lunes, 2 de noviembre de 2015

Incertidumbres de ensayo: ¿En qué rango de medidas nos movemos?

Cuando se trata de realizar análisis y ensayos físico-químicos cuantitativos, suele pasar desapercibido el concepto de la incertidumbre, dando por hecho que la medida proporcionada es absolutamente exacta y precisa. Se asume que la sistemática o el procedimiento de ensayo está normalizado, bien porque se emplean normas internacionales para su ejecución, o bien porque se realizan validaciones de procedimientos desarrollados por el laboratorio, que demuestran su competencia y rigor a la hora de realizar estos ensayos.
Sin embargo todo aquel ensayo o análisis en el que se realice algún tipo de medida, aunque se haya desarrollado con un rigor insuperable, tiene asociada una incertidumbre (más amplia o más reducida), que depende de varios factores, como por ejemplo los equipos utilizados, el factor de reproducibilidad que tenga el ensayo, o la propia competencia técnica del personal a cargo del ensayo.   
S%: 0,005  ± 0,001
Ejemplo 1.  Incertidumbre expandida calculada para un intervalo de confianza del 95% sobre el resultado de análisis químico del azufre de una muestra analizada mediante analizador automático.
Aunque sigue siendo frecuente ver certificados de análisis en los que no se indica su incertidumbre, lo cierto es que todos ellos tienen implícitamente una incertidumbre asociada. Esa incertidumbre debe ser coherente y realista con lo que pueda aportar el laboratorio para ese ensayo ó ese parámetro concreto analizado. En otras palabras, si el laboratorio repitiese un ensayo de una muestra homogénea y estable (sin alteraciones en el tiempo), su incertidumbre debería cubrir todas las variables que pudieran tener algún tipo de repercusión en la medida, y el valor de ese parámetro debería estar siempre dentro del rango que permite su incertidumbre. En resumidas cuentas, la incertidumbre de un ensayo indica en qué rango de valores podemos dar los resultados de un parámetro concreto.  
S%: 0,004 - 0,006

Rango de medida Ejemplo 1. La incertidumbre nos indicaría que ese laboratorio podría certificar el valor del azufre para esa misma muestra en este rango  
A este respecto, cabe plantear una reflexión algo más profunda: ¿puede aportar la incertidumbre información adicional sobre cómo se ejecuta ese ensayo o ese análisis? 

Hay cierta controversia a la hora de dar una respuesta al respecto. Por una parte, partiendo de la base de que las propias incertidumbres se definen mediante estimaciones, aunque haya guías internacionales que orientan sobre cómo realizar esas estimaciones, la realidad es que aunque justificadas, tienen un carácter subjetivo, que en la mayoría de las ocasiones tratan de minimizar ese nivel de incertidumbre. 

La razón que lleva a esta práctica podría dar respuesta a la pregunta planteada previamente. Por definición, una incertidumbre baja refleja que los equipos y patrones de referencia utilizados tienen una resolución excelente, que el análisis o ensayo tiene un componente de exactitud y precisión muy elevada, y que se dispone de un procedimiento robusto que minimiza otro tipo de factores que puedan repercutir en ese análisis o ensayo. 

Cuando se da información en términos de cumplimiento de las características físico-químicas que se requieran de acuerdo a una norma o especificación, una incertidumbre baja facilita esa clasificación.



Figura 1. Directrices para informar sobre el cumplimiento con especificaciones (ILAC G8:03/2009)

Sin embargo, hay prácticas que llevan a tal extremo este concepto, que aquellas personas que conocen el ensayo o la forma de determinar un parámetro, saben si esas incertidumbres reflejan la realidad o si son simplemente resultados de desarrollos meramente estadísticos.

Por ello, hay que tener cierta cautela para valorar la información extra que nos puedan aportar las incertidumbres, ya que dependiendo de las guías que se utilicen para realizar su estimación se pueden llegar a conseguir resultados muy diversos, partiendo de los mismos datos.

La tendencia durante los últimos años va enfocada a disponer de valores históricos, que nos puedan permitir a simple vista y mediante gráficos de control, estimar cuál es la incertidumbre de nuestro ensayo. 


 

Figura 2. Gráfica de control en la que se recogen los resultados históricos de una muestra, que en este caso concreto  representa la concentración de MgO en % a lo largo de los días en los que se mide.
















 
 

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