A
pesar de no aparecer en las especificaciones de composición química de las
diferentes calidades, la necesidad de cuantificar ciertos elementos traza de
los materiales base hierro (fundiciones, aceros de baja y media aleación, y
aceros inoxidables), reside en la influencia que dichos elementos pueden
ejercer sobre las características del propio material, o en las distintas
interacciones que se puedan producir con otros elementos, que afecten de forma
negativa a sus propiedades.
Por
lo general, se trata de una presencia residual (bajas o muy bajas concentraciones de determinados elementos),
que pueden generar un efecto nocivo y, consecuentemente, un impacto no deseado
en dichos materiales.
Así por ejemplo, poder cuantificar a niveles traza elementos como el Ce, La y Sb, posibilita establecer relaciones límite para un diseño o módulo térmico de pieza, a partir del cual puede haber problemas de esferoidicidad, o pueden aparecer cierto tipo de defectos relacionados con las malformaciones grafíticas tipo chunky, spiky … durante su solidificación, o por ejemplo, poder cuantificar el Pb a niveles de mg/kg, permite saber a partir de que niveles de plomo una muestra de acero inoxidable puede presentar problemas en la laminación.
La
técnica analítica que posibilita esta cuantificación es conocida como
Espectrometría de Masas con Plasma Acoplado Inductivamente (ICP-MS), que se
caracteriza por lograr una alta resolución para muy bajas concentraciones.
El
detector de masas, unido a la celda de colisión que permite minimizar al máximo
las interferencias debidas a dobles cargas, óxidos o moléculas poliatómicas,
logran unos límites de cuantificación de pocas ppb (partes por billón), para
todos los elementos entre el Li (7 uma) y el Uranio (250 uma). Su principal
ventaja reside por tanto en los bajos límites de detección, para la mayoría de
elementos.
Todo
el proceso de nebulización de la muestra, atomización en el plasma de argón,
separación de moléculas neutras mediante lentes electromagnéticas, eliminación
de interferencias mediante la celda de colisión, separación de los iones en
función de la relación masa entre carga en el cuadropolo y posterior detección
se pueden apreciar en el video adjunto.
Este nivel de precisión permite cuantificar todos estos elementos mediante una digestión ácida previa con reactivos ultra puros de la muestra, para poder certificar con posterioridad a niveles de pocas ppm (mg/kg) los diferentes elementos en la muestra.
Uno
de los principales problemas a la hora de confirmar estos resultados es la
ausencia de patrones certificados internacionales que contrasten la presencia
de estos elementos a semejantes niveles de precisión y en este tipo de
matrices. Para suplir esta deficiencia y poder tener muestras de control (QC)
sobre los resultados certificados, desde IK4-Azterlan se ha desplegado un
importante esfuerzo en el desarrollo de patrones de control internos a partir
de patrones sintéticos certificados, manteniendo la matriz presente en las
muestras.
Existe
por tanto la capacidad de analizar la mayoría de los elementos críticos a
niveles traza en materiales base hierro, e incluso los elementos más relevantes
para este tipo de materiales (As, Nb, Cd, Sn, Sb, Ba, La, Ce, Pr, Nd, Pb, Bi)
están certificados dentro del alcance de la acreditación ENAC desde 5 hasta 200
ppm.
Ejemplo de
recta de calibrado para el Sb121
|
No hay comentarios:
Publicar un comentario